第157章 实验前布置(2/2)
为没有详细调查国内学术界,所以也就没有发言权。
在外面找些工具人就能达到目的,又不是原子弹那样的大利器,犯不着非得掌握手里,真逼急了,王自新自己也能做出来磺胺砒啶。
在日本的农学院实验室,省去很多不必要的麻烦,比如:
硝基苯,性状:这些助手就知道,无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体,注意事项:难溶于水,易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。
这些工具人来领任务时,王自新都顺便会问上一句,知道这些东西吗?得到的答案出奇的一致,都是规矩的回答,"知道!"
所以这时期的国内,没有这样的实验条件,更别说研究后续大规模制备的设备了,这时期的中国大部分人都没听说过那些化学名词。
当然了,不少国内高等学府的留洋回来的老师还是知道的,那些人都是国宝级的技术领头人,也不会听从王自新指挥啊!
送走这些助手后,王自新又开始书写实验详细步骤:
第一小组任务,苯胺的制备:
在250ml的三口烧瓶中加入还原铁粉20g,30ml水及2ml冰醋酸,装上回流冷凝管、滴液漏斗。小心加热至沸5分钟。
稍冷后慢慢滴加10.5ml硝基苯。边滴加边摇动反应瓶。滴完后,加热回流半小时,并间歇摇动反应瓶,使反应完全。此时冷凝管回流液不再呈现硝基苯的黄色而呈乳白色油珠状。
冷却,将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏,蒸至馏出液澄清为止。
用食盐饱和馏出液,分出有机层,水层用20ml乙醚分三次萃取,合并有机层和醚层,用粒状氢氧化钠干燥。
粗产物滤入蒸馏瓶,收集180-185馏分。
实验中的现象:反应物加入后,不断有气泡冒出,铁粉不断消融。
逐渐加入硝基苯后,溶液颜色变化为:灰色-土黄色-褐色-黑色,
反应物由液体变为固体黏在瓶壁上。
进行水蒸汽蒸馏,圆底烧瓶不要加热,缓慢蒸馏,有馏出物,微黄色,
分液时,细心进行,分液要慢.......
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